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气相色谱分析常用的定量方法(二)~外标法
发表时间:2021/4/6 11:09:09  |  点击率:2427

气相色谱分析常用的定量方法外标法:

外标法是气相色谱仪器分析常用的方法之一,是比较法的一种,是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。

用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。外标法法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法定量)。

 

                                   

 

外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:

W=A(W/(A 

式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W及(A分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。

外标法external standard metho色谱分析中的一种定量方法, 它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。

气相色谱定量分析外标法特点:

外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。
外标要求仪器重复性很严格,适于大量的分析样品,因为仪器随着使用会有所变化,因此需要定期进行曲线校正。
外标法的特点是操作简单,计算方便,不需测量校正因子,适于自动分析。但仪器的重现性和操作条件的稳定性必须保证,否则,会影响实验结果。

气相色谱定量分析外标法适用范围:

外标法适用于工厂中的常规分析,它用于痕量组分的分析也能得到满意的结果。外标法方法的精确度,在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件,必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时,给出非线性的校正曲线,此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过,对重蠱峰,难以准确的测量峰面积,必须提高分离度才能达到预期的效果。对于工厂的常规分析,使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点,验证时可以只取一个点(进一次标准样品)外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进祥,外标法的误差大约在以上。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度;若同时小心控制分离参数,分析精密度可达土0.25%。

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