安捷伦 GC/MS 系列具有现代分析实验室在质谱分析方面所需的高效率、高灵活性和稳定性。GC/MS 分析仪和谱库简化了分析的启动流程，您可以针对具体应用快速设置 GC/MS 方法。下面学习色谱进样技术、GC和MS方法的设置：

各种不同的进样方式
1.分流进样:主要用于常量分析或不能稀释的样品的分析。分流进样期间，液体样品进入热的进样口并衬管内迅速汽化、并与载气混合。汽化的样品、溶剂和载气的混合物到达进样口底部的分流平板(带有一字或十字凹槽的镀金件)，发生分流，-部分进入柱子，剩余部分从分流出口排出。

分流比=(分流出口流量+柱流量):柱流量

总流量=隔垫吹扫流量+分流出口流量+柱流量

分流进样需要注意:
①分流比越大，越有可能造成分流歧视，应尽量减少分流歧视，
②适当添加经硅烷化处理的玻璃毛，能使样品快速汽化，
③分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些

2.不分流进样:用于痕量分析，不分流主要是为了保证有足够的待检测物质进入色谱柱。

不分流进样需要注意:
①衬管尺寸尽量小(0.25-1mL),使样 品在衬管内尽量少稀释。最好使用直通式衬管.对于比较脏的样品.要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换。
②根据溶剂沸点待测组分沸点，浓度等,优化开启分流阀的时间，一般在30-80秒之间(多用0.75分钟)，以保证95%以上的样品进入柱子。
③柱初温最好低于溶剂的沸点10-20度。这样，当溶剂和样品组分随载气进入色谱柱后，就会因为温度低而冷凝在柱头处，此时我们再采用程序升温，改变柱子的温度，将溶剂和样品组分按照沸点的由低到高的顺序分离开来。

3.脉冲分流/不分流进样:比分流/不分流进样方式多了一个进样口脉冲压力，这个压力可以使样品以更快的速度进入色谱柱，

好处是:①减少不稳定待测物在进样口分解的机会，②使样品集中的进入色谱柱，提高检测的灵敏度。此外，脉冲不分流进样还有另外一个好处就是:当样品中待检测物质的浓度太低又不便于浓缩时，可以通过增大进样量来改善检测结果。

4.冷柱.上进样:适用于热不稳定化合物及痕量分析。它将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，再逐步升高温度使样品各组分依次汽化。
优点是:①消除进样口对样品的歧视效应，②避免热分解，③容易利用溶剂效应，④准确度与精密度均高于分流/不分流进样
缺点是:①进样体积小，②操作复杂，对初始温度、溶剂种类、进样速度等要求较严格，③易污染毛细管柱

5.程序升温汽化进样:适用于基质复杂的样品。将液体或气体样品注射于低温的进样口衬管内,.再按程序升高进样口的温度。
优点:无针尖歧视，不需要特殊注射器，抑制了分流歧视，可除去溶剂和低沸点组分，实现样品浓缩，可低温捕集气体样品，便于同阀进样或顶空进样技术结合，有多种操作模式，分流、不分流及溶剂消除模式，重现性接近于冷柱头进样
缺点是:价格昂贵

6.手动进样:①注射速度快，②取样准确，③避免样品间互相干扰，④选用合适的注射器，用10ul进样器进样量不要小于1lul， ⑤减少针尖歧视:每次进样速度尽量一致(玻璃毛放在衬管中间偏下位置，即针尖到达的位置)。

一个完整的方法文件包括: MS调谐方法、数据采集方法、定性和定量方法。其中，数据采集方法包括: GC参数和MS参数2部分的设置，如样品来源、进样方式、流量设置、炉温程序、检测器和辅助部件的温度、MS数据采集方式(Scan/SIM、 质量范围、特征离子的选择)等等的设置。根据检测要求的不同，可以编辑不同的GC、MS方法来实现检测的目标。

对盲样(溶剂已知)，进样方式由分流试起、分流比从大的试起、质量范围尽量大些、程序升温可以快些，先了解基本情况再优化。