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气质联用GCMS 7890A-5975C 开、关机操作过程和调谐、数据采集
发表时间:2020/9/1 16:16:57  |  点击率:13745

气质联用GCMS 7890A-5975C 开关机操作过程和调谐数据采集

GCMS 7890A-5975C调皆:可每周做一次)真空抽到一定程度,系统没有漏空气,水分抽光后,MS的离子源ion source的温度为230 °C 和四极杆Quad的温度为150 °C 稳定后,才能做调皆(Tune)。

调谐(Tune)做什么?

调谐是设定质谱的所有仪器参数条件

1.设定离子源部件的参数调离子化条件、传输效率)。

2.设定四极杆部件的参数调质童轴及峰宽)。

3.设定EM电压(改变灵敏度)。
 

如何做质谱的调谐(Tune)一Autotune 可调出最佳灵敏度

1.从菜单仪器中选调皆MS(执行质谱自动调谐)

2.选调谐MS 按OK键后,仪器开始自动做调皆,需要几分钟,并打出调谐报告(要求打印机联机)。选快速调皆按张键后仪器开始做快速调谐,只调谐四极杆的参数及EM的电压。(调谐文件的为: atune. u)

                           


GCMS 7890A-5975C开机操作过程:

1.开气:打开载气(He)钢瓶的总阀开关,调整输出压为约0. 5M Pa。
2.开电脑检查网络hub是否通电,启动电脑,进入Windows系统后。

3.检查气密:检查MSD正前方的Vent Valve是否已经Close关闭紧,检查柱箱内的质谱接口是否安装好色谱柱或者用死堵头密封。

4.开质谱:翻开质谱仪的上盖,向右按住MSD 侧板(注意:只能按住侧板上的RF发生器部位,即在中间方型的超合金部位),打开质谱仪前左下方的电源开关,首先外部的机械泵会开始抽初级真空,大约过了1分钟,机械泵响声变小,MSD显示Pump down, 并响“嘟”的一声,分子涡论泵已经启动开始抽真空。

5.开气相:打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后,完成启动。

6.联机:双击电脑桌面的仪器图标,进入MSD化学工作站.
7.操作:调用或者偏辑相应的操作方法。至少要抽真空2小时以上才能工作。)


GCMS 7890A-5975C关机操作过程:

1.放空:从MS化学工作站中菜单中转到阐踏和真空控制,再从菜单的真空VACUUM中按放空Vent命令,系统开始放空。

放空操作的作用是:

(1).把GC OVEN设为30C

(2).把MSD的分子涡沦泵的转速降下来

(3).把离子源及四极杆的温度降下来(<100°C)。


2.降温:把GC AUX2 (质谱接口)温度off,把GC的前进样口(Fromt inlet)的温度0FF

3.关机:约等1小时后,放空完成,退出MSD化学工作站:关掉GC和MS的电源。

4.关电脑:退出电脑Windows系统,关掉电脑电源。

5.关气体:关掉He气总阀。


GCMS 7890A-5975C数据采集的操作过程:

1.开机、抽真空:
GCMS开机通电后系统自动抽真空,至少要抽真空热平衡2小时以上,如果真空腔内有放进空气或者是关机好多天没有用,要抽真空6小时以上,最好是先抽真空过夜再操作。

2.调谐:(可每周做一次)

真空抽到一定程度,系统没有漏空气,水分抽光后,MSD的离子源ion source 的温度为230°C和四极杆Quad的温度为150°C稳定后:才能做调谐(Tune)。

3.方法:从化学工作站的方法中编辑整个方法,或者调用方法(调用原来已经编好的方法),一般是方法存在如D: \MSICHEM\1 \METHODS\_. M ,即运行此方法。

4.单针进样:

待工作站图标提示变绿色、仪器平衡稳定后,从方法中运行方法

自动进样:把样品放在1位置,则开始自动完成做样,采集数据。

手动进样:先在GC的键盘上按-下FreRun键,待GC准备好了,拿注射针取样品(如1.0u1) ,从气相的进样口快速注入,按气相右上角的Start 键,开始做样,采集数据。

5.系列进样:(配有自动进样器时)从菜单序列-编辑系列.

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