二手GCMS的质谱系统常见的扫描模式:
1 全扫描(full scanning)
2 选择离子检测(SIM)
3 选择反应检测(SRM)(MRM)
全扫描方式:二手GCMS质量分析器在给定的时间范围内对给定质荷比(M/Z)范围进行无间断地扫描,获得样品中的每一个组分(在某一个特定的时刻)的全部质谱。
MS全程扫描当以全程扫描方式收集数据时,确定一个质量片段目标范围并输入仪器。一个典型的检测质量片段的广度范围可以是质荷比(m/z)50到质荷比400。扫描范围的确定很大程度上决定于分析者预期试样中所含的物质,同时要考虑容易和其他可能的干扰成分。MS不应设定成寻找太低质量的片段,否则,会测到空气(发现如质荷比为28的氮气),二氧化碳(m/z 44)
或其他可能的干扰。另外,如果选择一个很大的扫描范围,由于每次扫描必需测定很宽的质量范围,所耗费的时间长,结构每秒钟扫描的次数减少,从
而降低仪器的灵敏度。
优点:
全程扫描对于测定试样中的未知化合物有用。当需要证实或解析试样中的化合物时,它比SIM能提供更多的信息。
选择离子检测(SIM) : 选择离子检测是对一个或一组特定离子进行检测的技术。当目标化合物的质谱已知是,在操作前确认欲检测的质量,只对其进行检测而不记录其他离子。只检测一个质量的离子称SIM,检测多离子的选择离子检测称多离子检测MID。
优点:
把全扫描模式所得的复杂的总离子色谱图变得非常简单,由于仅检测一一个或几个离子,使检测器接受某一离 子的时间比全扫描模式下更多,因此提高了灵敏度约100倍,同时也有更快的扫描速度。SIM经常用于定量分析。
由于SIM方式灵敏度高,因此适用于量少且不易得到的样品分析。利用SIM方式不仅灵敏度高,而且选择性好,在很多干扰离子存在时,利用SCAN方式得到的信号可能很小,噪音可能很大,但用SIM方式,只选择特征离子,噪音会变得很小,信噪比大大提高。在对复杂体系中某一微量成分进行定量分析时,常常采用SIM扫描方式。由于选择离子扫描不能得到样品的全谱。因此,这种谱图不能进行库检索,利用SIM方式进行GC MS联用分析时,得到的色谱图在形式上类似质量色谱图。但可以得到任何一个质量的质量色谱图; SIM是选择了一定m/z的离子。扫描时选定哪个质量,就只能实际上二者有很大差别。质量色谱图是SCAN得到的,因此有那个质量的色谱图。
选择离子检测SRM:是串联质谱的一直检测模式,即监测一个或几个特定的离子反应,监测几个离子反应又称多反应监测MRM。在选择离子检测中要先选定前体离子,再对其进行碰撞诱导裂解,产生产物离子,最后对选定的产物离子进行检测。选择反应检测与SIM-样能对复杂混合物最后的痕量做一份进行快速鉴别和定量分析,而且由于它监测两组特定且直接相关的离子,故其选择性更高,同时由于对特定离子的扫描次数增多,故其灵敏性更高。由选择离子监测获得的图谱也与质量色谱图(或总离子流色谱图)相似,其峰面积或峰高用于目标化合物的定量分析。
(MRM:指多反应监测,其实就是多个化合物同时测定时,多个SRM一起做。那么特点就跟SRM是一样的。有的厂家并不区分SRM和MRM,因为只要一次实验同是做几个SRM就是MRM方式了。)
简单理解、选择二手GCMS的质谱系统的扫描模式 :
定性:一定会用Full Scan,因为想看到更多的离子。
定量:倾向于用SIM或SRM、MRM,因为想提高已知信号的强度。背景基质越复杂,SRM、MRM就越好,尤其是分辨率设得高的SRM、MRM就越好。
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