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二手ICP-MS和二手1260 联用分析Cr 形态
发表时间:2019/11/21 16:07:14  |  点击率:10093

铬 (Cr) 广泛应用于工业生产过程如电镀、制革和印染,以及钢铁和合金等工业产品中。 Cr 具有不同的氧化态,但通常以三价 Cr (Cr(III)) 或六价 Cr (Cr(VI)) 的形式存在。Cr(III) 是维持人体健康的一种必需微量元素, 而 Cr(VI) 却是一种大家熟知的有毒物质。Cr(VI) 被视为人体的一种致癌物质,因此其最大污染量受到法规的严格控制。

玩具材料和玩具部件被分为三类:

第 I 类:干燥、易碎、粉末状或柔软的材料;

第 II 类: 液体或黏性材料;第 III 类:涂料和可刮掉的材料。EN71-3 规定了 17 种元素的迁移限
度,它们是铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡(包括有机锡化合物) 和锌。 Cr 的Cr(III) 和 Cr(VI) 分别有其各自的迁移限度。

第 II 类
玩具材料(液体产品可能最容易被吞食) 必须满足 Cr(VI) 5 ppb 的最低限度。 EN71-3 中规定的样品制备方法(见图 1) 最终将样品稀释 500 倍。这意味着样品中 Cr(VI) 的限度实测为 10 ppt, 所以本应用需要灵敏度非常高的方法,以满足不同形态 Cr 的测定。 测定所需低浓度不同形态 Cr 的方法联用 Agilent 7700x ICP-MS 和Agilent 1260 生物惰性 LC。

                            

一种联用二手ICP-MS Agilent 7700x  和 二手Agilent 1260 生物惰性 LC 的方法, 用于玩具材料中 Cr 形态的分析(Cr(III)和 Cr(VI) 的分离和测定),以遵守 EN71-3:2012 中新的限度规定。 欧洲标准 EN71-3 支持 EU 玩具安全性指令2009/48/EC 的目标, 并且要求检测方法能够准确测定样品制备后测定液中 10 ppt 的 Cr(VI)。已证实建立的方法对于两种 Cr 形态均具有个位数 ppt 的 DL,并且验证了该方法具有应用中所需的性能。

将二手ICP-MS用作二手1260的检测器,跟踪被测元素Cr在两种形态中的信号变化,将使色谱图变得简单,有助于元素形态的确认和进行定量分析。与传统方法相对,高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC/ICP-MS)在样品的前处理、分析灵敏度、准确性、测量速度等方面均具有优势,其特点: 
(1)检测限低,测定范围广; 
(2)较少的分离步骤和较快的分离程序,使元素形态较少改变而被直接检测; 
(3)封 闭系统不受污染干扰,提高了分析效率。因此铬化学形态分析方法的建立将为准确测定不同基体中铬的化学形态的含量提供--个技术支撑平台,有利于促进国内铬形态分析方法的发展,对监测环境质量有着十分重要的意义。

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