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维护好二手气相色谱GC的检测器FID,减少损失
发表时间:2019/5/15 18:03:14  |  点击率:10794

二手气相色谱GC的 FID的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源,载气(N2)携带被分析组分和可燃气(H2)从喷嘴进入检侧器,助然气(空气)从四周导人,被侧组分在火焰中被解离成正负离离子,在极化电压形成的电场中,正负离子向各自相反的电极移动,形成的离子流被收集极收、输出,经阻抗转化,放大器(放大107~1010倍)便获得可测量的电信号,FID离子化的机理近年才明朗化,但对烃类和非烃类其机理是不同的。

清除收集极积垢,拆洗 二手气相色谱GC FID时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据 二手气相色谱GC的 FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。所以当操作 二手气相色谱GC的 FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗 二手气相色谱GC的 FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因。

1.气流比是否合适;
2.汽化室严重污染;
3.柱流失严重(老化不够);
4.静电放大器不稳定;
5.极化电压不稳定;
6.有关信号连接接触不良;  
7.电压不稳定;
8.接地不正确;
9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。   我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经检测器FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器FID通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。

 
                             

为防止二氧化硅在 二手气相色谱GC 检测器FID中积聚要注意以下几点:

①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

清除积垢方法有以下三种:
①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

色谱柱连接

将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

二手气相色谱仪FID氢焰系统常见故障的判断和检查:

二手气相色谱仪FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。

 

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