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二手LCMSMS API3000三重四级杆液质联用仪操作中的选择
发表时间:2019/4/18 18:09:48  |  点击率:10233

二手LCMSMS API3000 三重四级杆液质联用仪操作中的选择需注意以下影响因素:

1 >样品溶剂和色谱流动相的选择       采用直接进样方式时,样品溶剂多选用甲醇、乙睛、异丙醇,乙醇和水等挥发性溶剂,有时也可使用少量的氟仿、正丁醇、乙酸乙酯等.样品的浓度一般为10一100ng/ mL。为了使样品在溶液中离子化,通常使用挥发性的酸或碱如乙酸、氯水等调节溶液的pH值。
      采用分流进样时,对样品溶剂的要求不十分严格,但要求色谱流动相具有如下特点:有一定的导电性,支持离子的形成;较低的表面张力和较小的溶剂化能,利于溶剂蒸发和样品离子解吸;调节流动相性质所加人的试剂i添加剂)应具有挥发性。使用ESI接口时,通常选择甲醇、乙睛.水以及少量的氯仿、乙酸乙酯、丙酮和正丁醇等作为流动相,一般情况下使用苯、烷烃、环烷烃和四氯化碳等溶剂。使用APUI接口时溶剂的选择范围要大一些。此外,流动相中常用的pH调节剂有甲酸、乙酸和氨水等,常用的缓冲溶液有乙酸铵、甲酸按等常用的HPLC添加剂如磷酸、硼酸及其盐类,由于不具有摔发性、表面活性剂和强离子对试剂等会严重干扰样品离子的形成,通常不作为LC-MS流动相的添加剂使用。
  2>电离条件的确定
      喷针的位置对仪器灵敏度影响很大.分析不同样品时应将喷针调节到不同的良佳位置,以使样品的募化效果极好,离子化效率相当高。一般情况下,直接进样时,喷针的位置参数通常为(2 ~ 3,2~ 3),分流迸祥时.其中H表示噴針到雛形孔的距寓. L表示喷针喷射的液体在气帘壁上形成的斑点到錐形孔的距高。应当絶対避免宜接將溶剤喷入质谱仅高真空区。

                             
      分析碱性样品多采用正离子扫描、分析酸性样品多采用负离子扫描。对于两种方式都可以分析的样品,一般 采用负离子扫描,主要原因在于负离子扫描仪器噪声较低,利于样品的分析电离电压对喷雾效果和离子形成有较大影响.通常电离电压为一3800 ~ 6000V即可使样品携带电荷,负离子扫描时电离电压过高(超过- 3800V)则会引起氮气电离,影响分析测定:聚焦环和锥形孔的电压一般根据实验情况进行调节,通常分别为~160V和~50V。这两处电压过低易导致仪器灵敏度降低,过高易导致样品分子在源内裂解,使样品的谱图复杂化实验时可以通过手动优化或仪器自动优化。对这两处电压进行最优化。
3>气流的使用
  二手LCMSMS API3000 三重四级杆液质联用仪 仪器内的气流有以下三种:
1,雾化气--样品在高电压和雾化气流的作用下产生雾化。
2,气帘气-- 在大气和高真空之间形成-个氮气帝,防止溶剂和样品直接进人质谱仪高真空区,并利于样品溶剂的挥发。
3,辅助加热气--与样品喷射方向成90。,对难挥发性容剂,使用加热气可以加速醉剂的蒸发。 
 

手LCMSMS API3000三重四级杆液质联用仪实验中根据样品和溶剂的挥发性和流速,选择气流的各项参数:应注意的是,气体流速过大易导致离子源源内压力增高.使样品分子发生源内裂解,过低则导致样品离子化不完全,降低仪器的灵敏度。在不影响灵敏度的前提下.雾化气的流速应尽量小,气帘气的流速应尽量大,通常它们的流速分别为6和12(仪器默认单位)左右。必要时。还可打开辅助加热气,以获得更好的雾化效果。该气流的温度选择范围为200、500,温度过高会导致化合物的分解,温度过低易导致样品离子化不完全。各种气流的参数选择合适时.仪器灵敏度高,总离子流一时间图稳定,雾化效果好,喷射斑点清晰可见.没有明显液滴沿气帘壁流下。

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