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二手LC-MS液相色谱-质谱联用-大气压化学离子化APCI技术
发表时间:2019/3/25 15:39:17  |  点击率:10312

     大气压离子化技术(API)是一类软离子化方式,它的出现,成功地解决了二手LC-MS液相色谱和质谱联用的接口问题,使二手LC-MS液相色谱-质谱联用逐渐发展成为成熟的技术。API主要包括电喷雾离子化(ESI)、离子喷雾离子化(ISI)和大气压化学离子化(APCI)3种模式。它们的共同点是样品的离子化在处于大气压下的离子化室完成,离子化效率高,大大增强了分析的灵敏度和稳定性。ESI,ISI和APCI,3种电离方式同时可作为二手LC-MS的接口。
   这里介绍 二手LC-MS液相色谱-质谱联用 :大气压化学离子化APCI技术。

    用于二手LC-MS液相色谱-质谱联用的APCI技术与传统的化学电离接口不同,它并不采用诸如甲烷一类的反应气体,而是借助电晕放电启动一系列气相反应以完成离子化过程,就其原理,它也可被称为放电电离或等离子电离。从二手液相色谱流出的样品溶液进入一具有雾化气套管的毛细管,被氮气流雾化,通过加热管时被气化。在加热管端进行电晕尖端放电,溶剂分子被电离,充当反应气,与样品气态分子碰撞,经过复杂的反应过程,样品分子生成准分子离子。 


                                      

    正离子模式的化学电离过程。R代表溶剂,M代表样品分子,MH+为生成的准分子离子。如果溶剂比样品碱性弱,则生成MRH+,都属于准分子离子。准分子离子也能以负离子模式生成准分子离子,主要应用于具有强的电子亲和力的化合物。样品分子的准分子离子经筛选狭缝,进入质谱计。整个电离过程是大气压条件下完成。                
   APCI是一种大气压雾化技术,采用电晕放电方式使流动相离子化,能大大增加离子与样品分子的碰撞频率,因此,大气压化学电离灵敏度要比化学电离高3个数量级。由于离子源处于大气压下,所以它对LC系统的流速不强加任何限制。APCI是一种源的设计而不是接口的设计,有三种接口可用于APCIMS,其中加热雾化是最普通的一种。APCI为软电离技术,由于这种软电离方式缺乏碎片离子产生,为得到进一步的结构信息,需进行碰撞诱导断裂,这在接口中可完成。通过对其中电压的调节,可以得到不同断裂程度的质谱。通过串联质谱(MS-MS)技术获得使液相色谱-大气压化学电离串联质谱( LC-APCI-MS-MS )成为精确、细致分析混合物结构信息的有效技术。因为一级质谱的准分子离子是二级质谱进一步分裂的最佳母离子。         
   在大量生物样品的常规测试中,为了避免其中含有的不挥发性物质,如无机盐、蛋白质等对离子源的污染,产生了Z-spray和正交气相辅助ESI等离子源,这些离子源的共同特点是喷雾针与进样锥孔、环状电极不在一条轴线上,而是成一定的角度,有垂直式、转弯式、斜角式以及组合式。这些离子源的应用,大大减少了离子源的污染。          
   大气压电离技术的出现使二手LC-MS液相色谱-质谱联用 成为一种灵敏度高(pg级)、选择性强、样品用量少、分析速度快的仪器联用分析方法。       电喷雾源多电荷的形成使其成为蛋白质生物分子研究领域不可缺少的手段,该法的高灵敏度使生物学家能够在分子水平上研究蛋白质转移修饰,如糖基化、磷酸化、二硫键、脱酰氨基作用、蛋氨酸或色氨酸的氧化作用等,真正揭示结构与生物功能的关系。化学源对于极性较小的化合物(如烃类、醚类、醛类)也能获得理想的结果,在有机化合物分析中扮演重要角色,特别是在药物分析,从原材料筛选、生产过程中质量控制到成品纯度鉴定,从药物毒理、临床等领域都展现了一定的使用潜力。

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