二手ICP-MS电感耦合等离子质谱法-测定样品制备
尽管新的样品引入技术的研究层出不穷，但溶液雾化法仍然是大多数二手 ICP-MS电感耦合等离子质谱 应用优先考虑的方法。因此，对于大多数样品类型而言，样品分解是常规分析必要的先决条件。的确，样品分解法仍是分析化学实验室中最为普通的操作方法之一。样品分解通常都用强无机酸，不同酸的适当混合已经成功地用于大多数各种样品的分解。溶解样品时，如果采有密封容器系统来增大温度和压力，可以提高分解效率。另一种分解样品的办法，是将样品与碱金属熔剂(如Na：cO，、LiBO：、Na：0z、K2S207)熔融后，再用稀酸浸提，该法对难熔矿物和岩石分解尤为有效。  

1. 二手ICP-MS电感耦合等离子质谱法： 无机酸的选用
在二手 ICP-MS 中，常用于分解样品的无机酸以及其他试剂的种类很有限。
硝酸通常被认为是最好的酸介质，因为IcP所夹带的空气中已有HNO，的组成元素，加入HN0，基体后，由H：、N：和0。形成的一些多原子离子并不显著增加。另外，HNO，是可获得极纯形式的少数商品酸之一，是超痕量元素分析的理想试剂。
浓盐酸可分解许多金属氧化物，但在二手 ICP-MS 中尽量避免使用，因氯可以形成多原子离子，除非可以采取措施使HC1从中有效地除去。
高氯酸是已知的最强无机酸之一。它和有机化合物会发生爆炸反应，因此有机样品．如生物组织最好先用其它方法将化合物完全分解后，再用HCl04处理。使用HCl0时必须采取严格的安全措施，操作应在专用的通风柜内进行。
氢氯酸是惟一能溶解以Si为基质的物料，在酸溶液中形成SiF2-6离子的酸。HF很少单独使用，为了保证溶解完全，常将氧化性酸HNO3和HF混合使用。要注意的是，HF具有强腐蚀性和毒性，对玻璃也会产生腐蚀作用。
此外，王水和过氧化氢等试剂也有使用，但在中药分析中较少使用。  

2．二手ICP-MS电感耦合等离子质谱法： 试样的分解
二手 ICP-MS定量分析，大多要求在分析前将试样进行适当的化学处理，使之转化为可供分析的形式——溶液。试样的分解是 二手 ICP-MS分析中不可缺少的重要环节。试样分解的目的有两个：一是使固体试样中的待测成分转化为可溶性化学形式；二是破坏试样中的有机物质。 二手 ICP-MS分析对试样分解的基本要求如下：①避免待测元素的损失及污染；②尽量小的稀释因子；③尽可能减少化学试剂的用量和避免使用不易清除和使测定步骤复杂化的试剂；④操作应尽量简化，步骤越少越好；⑤注意实验的安全性；⑥注意分解方法的适用范围。

由于待测元素不同，试样性质各异，因此，试图找到一种万能的通用分解方法是不现实的。试样分解技术可分成三种基本类型：采用混合酸分解的敞开式容器法和密闭式容器法，以及一般用碱金属熔剂的熔融法。最近，这些方法都有了改进，即用微波代替传导为分解提供能量，即微波消解法。具体如下：
(1)稀释法是指不用分解试样的直接测定法，它适用于某些天然流体和液体药品，如生物流体、口服液、注射液等的分析。优点是不需进行化学处理，缺点是不可能完全消除基体的干扰。
(2)湿法分解是借助化学反应使固体试样转化为溶液的分解方法，是常用的方法之一。主要问题是空白值较高，有来自于试剂和容器的污染可能，操作强度大，有安全性的问题。
(3)高压分解其基于将分析试剂置于密封的反应器中加热。随着温度的升高，
容器的内部压力增大，在高温和高压下，酸的活性增强，难溶的固体试样迅速分解，甚至一些惰性物质也能在条件下发生化学反应。与敞开式湿法相比，有如下特点：①提高了酸分解的能力；②有效地防止了易挥发元素的损失；③污染的机会相对减少：④由于酸的分解效率提高，酸的用量也可减少；⑤操作简单，可以一次性同时处理多个试样；⑥对分析试样的粒度大小要求不高。
(4)微波分解是一种新的快速溶样技术，与传统的加热方式相反，微波提供试样内部直接受热，因此可迅速、安全、有效地消化各类试样，使试样处理变得简单可靠。微波分解的优点之一是可能迅速分解试样，所需时间由常规溶样的数小时缩短至10～20min。其次，采用微波溶样可以避免试样分解时易挥发元素的损失。由于试样用量少，分解在密封的容器中进行，可以减小空白值。与传统的溶样方法相比，微波溶样最湿著的一个特点就是更易于实现分析过程自动化。微波溶样用器皿材料为聚四氟乙烯、四氟乙烯、聚碳酸酯和石英玻璃等。聚四氟乙烯PFA通常很适用于微波消解系统，因为微波辐射很容易穿透这种材料，而且在大于200℃下不与无机酸反应，是一种极差的热导体，同时还具有高拉伸强度。但是，聚四氟乙烯是一种半渗透膜，它可让一些气体透过，也可使一些少量的水和无机酸在分解过程中扩散，渗入壁内并损失。金属阳离子和大多数阴离子一般均保留于溶液中，但金属Hg，OSO4以及卤化氢均能穿透PFA。
(5)熔融分解其基于在高温作用下，固体试样与熔剂间发生多相化反应，使原试样转为可溶于水或酸的化合物。该法是一种高效分解方法，适用于矿物药的分解。
(6)富集与分离其目的在于提高待测痕量级组分在原始基体中所占的比例。富集与分离的方法很多，在中药分析中常用的溶剂萃取法和各种色谱技术等均可以使用。
大多数样品制备方法是针对某些特定应用而制定的，如果将这些方法应用到 二手 ICP-MS的多元素测定中，则必须慎重加以考虑。

3． 二手ICP-MS电感耦合等离子质谱法： 定性、定量分析
(1)定性分析在一系列扫描或跳峰过程中采集整个质量范围内的信号的这种方法可被用于样品的纯粹的定性分析。然后，从谱图上检查某一被测元素是否存在和判定可能存在的干扰源。当对样品基体缺乏了解时，应在进行定量分析前先进行定性分析。商品仪器提供的一些软件可使用户同时显示几个谱图，并可使两个谱图相减以消除背景。纵坐标(强度)通常可被扩展，也可选择性地显示不同的质最段，以便详细地观察每个谱图。
(2)半定量分析准确度为30％～50％的测定为半定量分析。 二手 ICP-MS具有高灵敏度、高选择性，可同时多元素检测，非常适合痕量组分的快速测定。然而，在实际分析中，光谱干扰和非光谱干扰以及样品预处理可限制 二手 ICP-MS的多元素应用。使用两种典型操作模式，快速扫描和峰跳，在许多 二手 ICP-MS仪器上，若考虑到元素的电离度和同位素丰度，就可获得一条较为平滑的质量一灵敏度曲线。
这条响应曲线可用来校准仪器，以提供半定量数据。特别是分析未知样品，或仅需知道某些样品成分的大致含量时，这种校准方法是一个理想的检查手段。
(3)定量分析
①外标法在 二手 ICP-MS定量分析中使用最广泛的校准方法是采用一组外标。对于溶液分析来说，这组标准可以是含有待分析元素的简单的酸和水介质。要制备几个能覆盖待测物浓度范围的标准样品溶液。对于直接固体样品分析，如激光烧蚀法来说，标准的基体必须与未知样品的基体相匹配。
②内标校正法用一个元素作为参考点对另一个元素进行校准或校正的方法称为“内标校正法”。内标元素的有效性要求其行为能准确地反映被测元素的行为。
③标准加入法此法已较成功地应用于 二手 ICP-MS中。这种校准方法是在几个等份样品溶液中各加入一份含有一个或多个待测元素的试剂，加入量逐份递增。校准系列由一些已加入不同量待测元素的样品和未加入待测元素的原始样品组成。
④同位素稀释法的原理在 二手 ICP-MS技术应用之前，此法早已被应用在热电离质谱、火花源质谱、电子轰击电离质谱等中。
在待测元素满足存在至少两种稳定同位素，或者有长半衰期的放射性同位素的前提下，向分析样品中加入已知量的待测元素的某一浓度的标记同位索，并与样品待测元素的同位素混合均匀，从而改变了样品中的待测元素的同位素的丰度。由于较高丰度的同位素在混合后被稀释，丰度有所降低，故此法被称为同位素稀释法。
同位素稀释法把元素的化学测定转化成同位素丰度比值的测定，在测量过程中使用高精度的质谱仪和高准确度的天平，因此这一方法具有质谱测量同位素的高精度和天平称重的高准确度。正是由于同位素稀释法具有绝对分析法的特征，以及它具有的高灵敏度、高准确度使之成为最精确的元素分析方法之一。