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二手质谱仪调谐注意和异常原因
发表时间:2019/1/21 14:22:35  |  点击率:11252

现在质谱的定性主要是与标准谱图进行对比,因此要保证仪器条件与测定标准谱图的条件一致。调谐的目的就在于此,为了得到好的质谱数据,在样品分析前应对质谱仪参数进行优化,这个过程就是质谱仪的调谐。

调谐这个词来源于模拟电路。电路中,调节电感L或电容C使其谐振的过程,叫做调谐。
在质谱中,射频电源(RF)含有线圈,相当于电感L;质量分析器相当于电容C。在质谱出产前,实际上要调节射频电源(RF)的线圈,使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。这个过程就是最初的调谐。后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数,使其达到优佳工作状态。

调谐中包含检查真空度,空气/水比例;优化并设定离子源各部件的电压;设定amugain和amuoff值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度(灵敏度);利用全氟三丁胺(FC一43)进行质荷比校准,设定质量轴保证正确的质量数分配。
调谐包括自动调谐和手动调谐两种方式:自动调谐中包括自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式,如果分析结果需要进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性;对于三重四极杆串联质谱,如果需要做SIM或者MS/MS,还必须对第二、三个四极杆进行调谐等。


 
  在调谐液正常、四极杆正常、灯丝正常的前提下,有几种情况会导致自动调谐异常:
①系统真空度不够,存在严重的漏气
②离子源已经受到污染,或离子源上接线已经松动;
③EM已经达到使用寿命极限。
 
 

  解决方案如果碰上调谐无法通过,除观察调谐液、灯丝是否正常外,还应注意:
①若是空气水检查未通过,表明存在泄漏点或者抽真空未到,此时应考虑对真空室烘烤过夜,再查看效果,仍无改善,则应寻找泄漏点,更换进样口隔垫、衬管上的密封圈、柱子两端密封的石墨垫,调整色谱柱位置,这些地方都有可能导致漏气的发生,另外,要注意MS端的放空阀是否已经拧紧关闭、侧板是否用手推压完全密封。
②若质荷比校准偏差很大,则可通过扫描查看背景离子,表明背景过脏应拆掉离子源进行清洗,然后正确安装,必要时还要清洗预四极杆和四极杆,内源式离子阱质谱仪应注意定期清洗离子阱。
③若调谐获得EM电压过高,则可能是EM污染或其他部位污染,应进行清洗或更换新的EM。
④为保证样品测试时获得最佳的灵敏度,还应该注意色谱柱尾端到离子源的位置安装要到位,过近会导致背景信号过高,过远又会损失灵敏度。

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