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二手液相色谱常见的故障之二是漏
发表时间:2018/12/14 16:57:50  |  点击率:10394

使用二手液相色谱仪常会遇到漏气和漏液的状况, 流动相是造成二手液相色谱各种问题的最主要源头。二手 液相色谱 最常见的故障一是堵,二是漏。前面讲了故障 堵的原因和办法,接下来讲故障漏的情况。  

“漏” 分两种:漏液和漏气

漏液,二手液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。 漏液的原因分两种:

  1. 接触硬件不当 :在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。

  2. 使用 二手液相色谱 仪器 不当 :只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。

漏气,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。

  1 过滤头 : 做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。

  2 透明流路管 : 指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。

对于这种情况,要突出“预防为主”如: 二手 液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。

流路管中漏气 建议是用外力使管路中充满液体,具体如下:

  1、找到流路管进入输送泵的接头。

  2、拧下来。

  3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。

  4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。

  5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。

  6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。

  7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。

输送泵和柱子

  这些部分进了气泡一般不怕,冲掉即可。

检测器

  应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。

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