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 色谱联用的目的

发布时间:2018-09-21       点击次数:10409

 色谱是一种很好的分离手段,可以将复杂的混合物中的各个组分分离开,但它的定性、定结构的能力较差,通常只是利用各组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知的情况下进行定性分析就更加困难了。而随着一些定性和定结构的分析手段:质谱(MS),红外光谱(IR),紫外光谱(UV),原子吸收光谱(AAS),等离子体发射光谱(ICP-AES),核磁共振波谱(NMR)等技术的发展,确定一个纯组分是什么化合物,其结构如何已是比较容易的事。在这些定性、定结构的分析仪器发展初期,为了给色谱分离后的某一纯组分定性、定结构,人们往往是将色谱分离后的欲测组分收集起来,经过一些处理,将欲测组分浓缩和除去干扰物质后,再利用上述定性、定结构的分析技术进行分析。这种联用是脱机、非在线的联用。

一种色谱分离模式往往很难将一个复杂的混合物中的所有组分都很好地分开,人们往往将未能完全分离的几种组分的混合物收集起来,再用另一种分离模式的色谱去进行分离。这是不同分离模式的色谱和色谱的联用。

 脱机、非在线的色谱联用只是将色谱分离作为一种样品纯化的手段和方法,操作很烦琐,在收集色谱分离后的欲测组分及收集后的再处理时也容易发生样品的玷污和损失。因此,实现联机、在线的色谱联用是分析化学工作者努力的目标。色谱联用技术就是指色谱仪器和一些有定性、定结构功能的分析仪器:质谱仪(MS)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、傅里叶变换核磁共振波谱仪(FT-NMR)、原子吸收光谱仪(AAS)、等离子发射光谱仪(ICP-AES)等等仪器的直接、在线联用。此外还包括色谱仪器之间的直接、在线联用:多维色谱技术。

    前一类色谱联用的目的在于增强色谱分析的定性能力,而后一类色谱联用的目的在于使单一分离模式分不开的复杂混合物在使用多种分离模式的色谱联合使用后得到很好的分离。

色谱-质谱联用

(1)气相色谱-质谱联用在色谱联用仪中,气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪是开发最早的色谱联用仪器。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态,流动相也是气体,与质谱的进样要求相匹配,最容易将这两种仪器联用。因此最早实现商品化的色谱联用仪器就是气相色谱-质谱联用仪。现在小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规使用仪器了。

(2)液相色谱-质谱联用,液相色谱-质谱联用(LC-MS)要比气相色谱-质谱联用困难的多,主要是因为液相色谱的流动相是液体,如果让液相色谱的流动相直接进入质谱,则将严重破坏质谱系统的真空,也将干扰被测样品的质谱分析。因此液相色谱" 质谱联用技术的发展比较慢,出现过各种各样的接口,但直到电喷雾电离(ESI)接口和大气压电离(API)接口出现,才有了成熟的商品液相色谱-质谱联用仪。由于有机化合物中的80%不能气化,只能用液相色谱分离,特别是近年来发展迅速的生命科学中的分离和纯化也都使用了液相色谱,加之液相色谱-质谱联用的接口问题得到了解决,这些都使得液相色谱-质谱联用技术在近年有了飞速发展。

(3)毛细管电泳-质谱联用毛细管电泳是近年发展迅速的一种分离分析方法,特别是对生物大分子的分类分析十分有用,而毛细管电泳-质谱联用也日益受到重视。

色谱-色谱联用

  色谱-色谱联用技术是将不同分离模式的色谱通过接口联结起来,用于单一分离模式不能完全分离的样品分离和分析。

 

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