质谱ICP—MS分析常用的天然同位素由6Li到238u约260个,即其相应质谱线约260条,与ICP—AES数以万计谱线的复杂光谱相比显然简单多了,但是,大量的研究表明,如要得到准确的定量分析结果,必须把影响准确测量离子流的干扰排除或者减低到最低程度。尤其在不同浓度的多元素测定时,由于浓度会从很高到极低的痕量水平不等,致使潜在的干扰效应显著化,成为影响分析准确性不可忽视的问题。
质谱ICP—MS分析中遇到的干扰基本上分为两大类:质谱干扰和非质谱干扰。克服干扰的方法很多,一般可分为数学方法、物理方法和化学方法。
1.质谱干扰
一般而言,质谱干扰对分析物离子流测量的结果产生的是正误差。质谱干扰主要有四种类型:
(1)同量异位素的重叠,当基体为十分复杂的样品时,这种干扰就更加常见,尤其样品中存在多种高浓度的元素时,在可选的被分析同位素m/z值处发生同量异位素重叠的概率就会增加,如果分析物选不出不受干扰的同位素,或者可选用的同位素丰度太低得不到适当的灵敏度,可在分析前对样品进行化学分离或采用高分辨ICP—MS仪进行测量。
(2)多原子分子离子的重叠,其造成干扰常常是一个比同量异位素重叠干扰更大问题,一般来说,主要是由元素Ar、C、Cl、H、N、O和S的大丰度同位素造成的,解决分子离子干扰的最好办法是避免使用含有那些质量数比较高又有许多同位素的酸和试剂。
(3)多电荷离子(常为双电荷离子)的重叠,具有低电离电位的一些元素容易形成双电荷离子,主要是碱土金属、一些稀土元素和有限数量的过渡金属元素,必须对此干扰进行校正或采用高分辨质谱仪测量。
(4)背景对被测离子流的贡献,ICP—MS仪器在很高的分析灵敏度下,背景计数不会有大的增加,所以背景校正有时不是必须的,但背景不应该与空白谱混淆。
2.非质谱干扰
各种各样化学和物理效应的干扰能严重地影响ICP—MS分析的准确性,非质谱干扰,一般分为两类:基体效应和物理效应。这些干扰能明显地抑制或增强被定量测量的离子流,也会对信号的稳定性和分析精度产生有害的影响。
高浓度的基体成分(元素)能使被分析的离子流造成抑制,这类干扰本质上未必是特有的,通常干扰也不局限在单一元素上。不管怎样,一般讲质量大的基体元素对质量小的被分析元素产生的抑制效应会更为严重。
基体效应的程度取决于基体元素的绝对量而不是基体元素与被分析元素的相对比例。因此,通过减少基体成分的绝对浓度,能把抑制效应减少到无关紧要的水平。
随着样品溶液总盐度增加,被分析物离子流信号会发生漂移,高盐样品溶液的这一效应是一种物理干扰。一般有几个解决该问题的方法,通过简单的样品稀释使基体的浓度降低,可减少盐类在取样锥孔的堆积。
物理干扰还有其他的类型,如属于样品输送效应的雾化器,样品引入过程产生的干扰。记忆效应也是物理干扰中一个严重的问题,记忆效应是样品中高浓度分析物污染仪器系统造成的。通常样品进样之前,采用雾化去离子水清洗雾室和样品引入系统装置。典型的冲洗时间可按分析物信号降到近l%的时间为准,正常情况下其范围为60~180s。如在整个冲洗期间采取增加冲洗液流速、使用化学冲洗液冲洗或改进装置等技术,有时能使冲洗显著减少。
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