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原子吸收光谱仪的石墨炉原子化器与火焰原子化器比较
发表时间:2018/7/31 15:23:46  |  点击率:10894

原子化器系统:原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。

一,火焰原子化器

 火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的,实际上就是一个喷雾燃烧器,由三部分组成,即喷雾器、雾化室和燃烧器.

  喷雾器:将试样溶液转为雾状。

  雾化室:内装撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶均匀)。

  燃烧器:产生火焰并使试样蒸发和原子化。

    火焰---试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子。

       火焰温度的选择:

  1.保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;

  2.火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;

       3.火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2600k能测35种元素。

    4,火焰类型:

  化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近):

  中性火焰,温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。

  富燃火焰(燃气量大):

  还原性火焰,燃烧不完全,温度稍低,测定较易形成难熔氧化物的元素mo、cr稀土等。

  贫燃火焰(助燃气量大):

  火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。

二,无火焰原子化器

常用无火焰原子化器包括石墨炉原子化器或氢化物原子化器。

石墨炉原子化法是利用低压、大电流来使石墨管升温,最高温度可升至3000℃,这一升温过程可使石墨管中的试样完成干燥、灰化、原子化和净化等测定。

  干燥 :去除溶剂,防止样品溅射。

  灰化:使基体和有机物尽量挥发出去。

  原子化:待测化合物分解为基态原子,此时停止通ar气,延长原子停留时间,提高灵敏度度。。

  净化 :样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管

三,石墨炉原子化器与火焰原子化器比较

1、特点:

石墨炉原子化器效率高,温度高,温度可达到90%以上,在惰性气氛中进行且有还原性碳的存在,有利于易形成难离解氧化物元素的离解和原子化,其中管式石墨炉是最常用的原子化器。

火焰原子化器操作简便、重现性好,但温度只达10%多一点。

2、操作条件的选择

火焰原子化器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)。

石墨炉原子化器最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)。

3、精确度

火焰原子化器原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级。

石墨炉原子化器原子吸收法可测到10-13g/ml数量级,灵敏度高,适合难熔元素的测定。

4、原子吸收

火焰原子化器原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。

石墨炉原子化器原子吸收光谱仪采用横向加热石墨管,加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

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