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电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)

发布时间:2018-07-11       点击次数:10926

进入20世纪80年代,Houk等提出ICP作为离子源的质谱法,自1983年第一台商品化仪器采用以来,由于ICP可以提供很好的无机物分析所需的离子源,在ICP与质谱计之间的接口解决之后,ICP—MS在无机元素超痕量分析方面获得了巨大的成功,发展相当迅速。

电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)

ICP质谱仪是无机物质谱分析的常用手段。它由ICP离子源、接口、离子光学系统、质量分析器以及检测系统组成。离子光学系统和质量分析器的高真空.用油扩散泵、涡轮分子泵获得。

ICP—MS中的离子源是ICP,使用的炬管与ICP—AES所用的基本相同,在仪器中水平放置,而发射光谱中有垂直和水平两种放置方式。无机物的质谱分析中,除ICP离子源外,还有用灯丝加热的热离子化、高频火花离子源、辉光放电离子源以及用激光进行离子化的方法。

 

 

ICP离子源要求试样以气体、蒸汽或气溶胶的形式进入等离子体中,溶液试样通过同心型气动雾化器或用超声波雾化器获得气溶胶。对微量、微区样品也有用电热蒸发,固体样品的激光烧蚀,气体氢化物或气体氧化物发生法等产生气溶胶。样品导人ICP的方法随样品的状态,如气体、液体和固体,而有所不同。

从离子源中提取出离子送人质量分析器,这个功能由接口、离子光学系统来完成。它们是ICP质谱仪的关键部件之一,其设计直接影响分析性能。

接口是ICP离子源与质谱仪的连接装置,在它的两端是截然不同的两个环境,一边是常压、高温和腐蚀性的气氛,另一边则是真空、常温和洁净的环境,它的功能是将大气压下高温氲等离子体产生的离子连续地引出,并均一地转移到真空状态的质谱仪进行质量分离及测量。所以接口是ICP—MS仪器的一个重要而关键的部分,它的传输特性直接影响着ICP—MS仪器的分析性能。在离子进入质量分析器之前,需要通过离子光学系统。分离得到的离子用离子镜聚焦,形成一个方向的离子束,使其有效地被质量分析器过滤和传递;同时,用离子光学系统还可除去等离子体发射的光子,以抑制噪声干扰。离子束进入质量分离器,再由电子倍增器进行检测。

质量分析器的作用是分离不同质荷比的离子,它的种类很多,在ICP—MS中最先使用的是四极质谱仪,也使用双聚焦磁场的高分辨率质谱仪。

 

电感耦合等离子质谱仪性能指标

尽管电感耦合等离子质谱仪的种类很多,衡量电感耦合等离子质谱仪的主要性能有以下几个指标:

(1)质量测定范围指仪器能分析样品的相对原子量范围。用原子质量单位(1u),一个处于基态12c中性原子质量的1/12度量,也称1道尔顿(Da),有在非精确测定质量场合中,可用原子量的整数表示。

(2)分辨率R指分开相邻质量数离子的能力。对于两个强度相等,质量数m1、m2相邻的质谱峰,两峰的谷不大于峰高的10%,则可认为两峰已分开。有

R=m1/(m1一m2)(m2>m1)(19一17)

(3)灵敏度质谱仪的灵敏度有多种表示法,绝对灵敏度是指可检出的最小纯样品量,常用于有机质谱,一般优于10-10g,相对灵敏度是指可同时检测大组分与小组分含量之比,常用于无机质谱,可达10-9;分析灵敏度是指输入仪器的样品量与仪器输出的信号比。

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